PAC-LVTest Pprocedimiento

17.2 Determinación cualitativa de almidón en polímeros solubles en agua

17.2.1 Principio

17.2.1.1 El propósito de esta prueba es determinar la presencia de almidón o derivados de almidón en polímeros solubles en agua en polvo o granulados como PAC-LV.

17.2.1.2.Detección de solución PAC-LV mediante la adición de una solución mineral/yoduro*

Si la amilosa está presente, se transforma en un complejo coloreado.

17.2.2 Reactivos y materiales

a) Agua desionizada o destilada

b) Solución de nitrato, p. ej., Merck 1.09.089.1000 (CAS No. 7553-56-2) 7) 0,05.

c) Yoduro de potasio 1 Merck 1.0504 3.0250 PA (n.º CAS 7681-11-0

d) Hidróxido de sodio (NaOH) (CAS No. 1310-73-2): solución diluida, 0,1%-0,5%.

17.2.3 Aparatos

17.2.3.1 Agitador 1ta Modelo 98 Agitadores de eje múltiple equipados con un impulsor 9B29X o una hoja equivalente con un solo

forma de onda sinusoidal,diámetro de la hoja aprox.25 mm (lin, perforado cara arriba).

17.2.3.2 La copa de agitación tiene un tamaño aproximado de 180 mm (7,1 in) de profundidad, 97 mm (3-5/6 in) de diámetro de la

boca superior,y 70 mm (2,75 in) de diámetro de la base inferior (por ejemplo, M110-D tipo Hamilton Beachtaza para revolver

o Cosa equivalente).(También se puede usar un vaso de 600 ml como sustituto).

17.2.3.3 Cucharas de laboratorio.

17.2.3.4 Raspador.

17.2.3.5 Balanza: La precisión es de 0,01 g.

17.2.3.6 Matraces aforados de 100ml

17.2.3.7 Pipetas Pasteur o cuentagotas de plástico.

17.2.3.8 Temporizador: Mecánico o electrónico, precisión 0,1 min.17.2.3.9 pHmetros y electrodos de pH:

p. ej. Thermo Russell tipo KDCW1 19)

17.2.3.10 Dispositivos de alimentación poliméricos (por ejemplo, Fann 10) o 0Fl tipo 11))

17.2.3.11 Tubos de ensayo.

17.2.4 Procedimiento - Preparación de solución de yodo/yoduro de potasio

17.2.4.1 Agregar 10 μl ± 0,1 ml de solución de yodo 0,05 mol/l a un matraz aforado de 100 ml ± 0,1 ml.

17.2.4.2 Agregar 0,60 g±.0,01 g de yoduro de potasio (KI), agitar suavemente el matraz para disolverlo.

17.2.4.3 Agregue agua desionizada hasta una marca de 100 ml y mezcle bien.Registre la fecha de preparación.

17.2.4.4 La solución formulada de yodo/yoduro se almacena en un recipiente cerrado y se almacena en un lugar oscuro, fresco y seco.

La fecha de caducidad es de hasta tres meses y debe desecharse y reconstituirse.

17.2.5 Procedimiento - Preparación de la solución PAC-LV y detección de almidón

17.2.5.1 Preparar una solución acuosa 596 de PAC-LV para ser probada.

Agregue 380 g ± 0,1 g de agua desionizada al vaso mezclador, agregue 2 g ± 0,1 g de PAC-LV a una velocidad uniforme

mientras se agita en el agitador,y el tiempo de adición debe continuar durante 60 s a 120 s.

La muestra debe agregarse a la turbulencia en la taza mezcladora y evitar agitar el eje para reducir el polvo.

Es preferible usar el dispositivo de carga de polímero en 17.2.3.10.

17.2.5.2 Después de agitar durante 5 min ± 0,1 min, retire la copa de agitación del agitador y raspe todos los PAC-LV adheridos

la pared del vaso con una espátula.Todos los PAC-LV adheridos al raspador se mezclaron con la solución.

17.2.5.3 Medir el pH de la solución.Si el pH es inferior a 10, agregue gota a gota una solución diluida de NaOH.

Sube el pH a 10

17.2.5.4.Regrese la taza de agitación al agitador y continúe revolviendo.El tiempo total de agitación debe ser de 20 min ± 1 min.

17.2.5.5 Coloque 2 ml de la solución de muestra en un tubo de ensayo y agregue gota a gota 3 gotas de yodo/solución de yoduro,

hasta 30 gotas.

17.2.5.6 Preparar tres ensayos en blanco con agua desionizada.Agregue 3 gotas, 9 gotas, 30 gotas de yodo/solución de yoduro a

los tubos para pruebas de comparación.

17.2.5.7 Después de agregar 3 gotas de solución cada vez, agite suavemente el tubo para comparar el color de la solución de muestra

con la prueba en blanco.La comparación de colores debe hacerse sobre un fondo blanco.

17.2.6 Determinación - Detección de almidón PAC-LV

17.2.6.1 Si la solución de muestra que se va a analizar exhibe el mismo color amarillo que la prueba en blanco, la muestra no

contener almidón o derivados del almidón.

17.2.6.2 Si está presente cualquier otro color, se indica fuertemente que hay un almidón o derivado del almidón.

17.2.6.3 Si el color parece desaparecer rápidamente, indicando la presencia de un agente reductor, en este caso,

continúe agregando gota a gota yodo/solución de yoduro, comparación de color con una de las pruebas en blanco, consulte 17.2.61.

17.2.6.4 Si se detecta alguna reacción de color diferente a 17.2.6.1, no es necesario continuar con la siguiente prueba

17.3 Humedad

17.3.1 Aparato 17.3.1.1 Horno: Controlable a 105°C±3°C (220±5>.

17.3.1.2 Balanza: Precisión de 0,01 g.

17.3.1.3 Plato de evaporación: Capacidad 150 ml.

17.3.1.4 Raspador.

17.3.1.5 Desecador: Contiene desecante (CAS No. 7778-18-9) desecante, o equivalente

17.3.2 Procedimiento de prueba

17.3.2.1 Pesar 10 g ± 0,1 g de muestra PAC-LV a pesar En el plato de evaporación, registrar la masa de la muestra m

17.3.2.2 Secar la muestra en el horno durante 4 h

17.3.2.3 Enfríe la muestra en un desecador a temperatura ambiente 17.3.2.4 Vuelva a pesar el plato de evaporación que contiene el

PAC-LV seco, registre la calidad de la muestra seca m2.

17.3.3 Cálculo

17.4 Pérdida de fluido

17.4.1 Reactivos y materiales

17.4.1.1 Sal marina: Evaluar suelo según ASTM D 1141-98 (2003) 12

17.4.1.2 Norma API.

17.4.1.3 Cloruro de potasio (CAS No. 7447-40-7)

17.4.1.4 Bicarbonato de sodio (CAS No. 144-55-8).

17.4.1.5 Agua desionizada o destilada.

17.4.2 Instrumentos

17.4.2.1 Termómetro: El rango de medición es de 0 °C ~ 60 °C, la precisión es de 0,5 °C

(el rango de medición es de 32 °F ~ 140 °F, la precisión es de 1,0 °F)

17.4.2.2 La balanza: La precisión es de 0,01g.

17.4.2.3 Agitador: Si un agitador de ejes múltiples Tipo 9B está equipado con un impulsor 9B20x,el eje debe estar equipado cona

únicohoja de onda sinusoidal con un diámetro de hoja de aproximadamente 25 mm (1 pulg.) con la cara estampada hacia arriba.

17.4.2.4 La copa de agitación tiene un tamaño aproximado de 180 mm (7,1 in) de profundidad, 97 mm (3-5/6 in) de diámetro de

la boca superior,y 70 mm (2,75 pulgadas) de diámetro de la base inferior (por ejemplo, vaso agitador Hamilton Beach tipo M110-D).

17.4.2.5 raspador.

17.4.2.6 Recipiente: Vidrio o plástico, con tapón o tapa, utilizado para agua salada.

17.4.2.7 Viscosímetros: Eléctricos, lectura directa, de acuerdo con ISO 10414-1

17.4.2.8 Temporizadores: Dos, mecánicos o electrónicos, con una precisión de 0,1 min para el tiempo medido en esta prueba.

17.4.2.9 Aparato de Filtración: Tipo de baja temperatura y presión, de acuerdo con lo establecido en el Capítulo 7 de

Norma ISO 10414-1:2008.

17.4.2.10 Probetas medidoras: Dos, con capacidad de 10 ml ± 0,1 ml y 500 ml ± 5 ml*

17.4.2.11 Dispositivo de alimentación de polímero (tipo Fann o tipo OFI).

17.4.3 Procedimiento de prueba - Pérdida de fluido PAC-LV

17.4.3.1 Agregar 42 g ± 0,01 g de sal marina a 11 ± 2 ml de agua desionizada.

17.4.3.2 En 358 g de solución de sal marina, agregue 35,0 g ± 0,01 g de cloruro de potasio (KCl).

17.4.3.3 Después de agitar durante 3 min ± 0,1 min, agregar 1,0 g ± 0,01 g de bicarbonato de sodio.

17.4.3.4 Después de agitar durante 3 min±0,1 min, agregue 28,0 g±0,01 g de estándar API para evaluar

17.4.3.5 Después de agitar durante 5 min ± 0,1 min, retire la copa de agitación del agitador y raspe la pared con un raspador.

Todos los estándares API evalúan el suelo.Todos los suelos de evaluación estándar API adheridos al raspador se mezclaron con la suspensión.

17.4.3.6 Regrese la taza de agitación al agitador y continúe agitando durante 5 min ± 0,1 min.

17.4.3.7 Pesar 2,0 g±0,01 g PAC-L.

17.4.3.8 Lentamente mientras se agita en el agitador, agregue PAC-LV a una velocidad uniforme.

El tiempo de adición debe durar aproximadamente 60 segundos.El PAC-LV debe agregarse al vórtice en la taza mezcladora

y evite el eje de agitación para reducir el polvo.Es mejor usar el dispositivo de alimentación de polímeros en 17.4.2.11.

17.4.3.9 Después de agitar durante 5 min ± 0,1 min, retire la copa de agitación del agitador y use una espátula para raspar todo

PAC-L pegado a la pared del vaso.Todos los PAC-LV adheridos al raspador se mezclaron con la suspensión.

17.4.3.10 Regrese el frasco al agitador y continúe revolviendo.Si es necesario, después de 5 minutos y 10 minutos, retire la agitación

taza del agitador y raspe todo el PAC-L pegado a la pared de la taza.El tiempo total de agitación desde el

el inicio de la adición de PAC-LV debe ser de 20 min ± 1 min.

17.4.3.11 A 25 °C ± 1 °C (77 °F ± 2 °F),mantener la suspensión en un recipiente cerrado o tapado durante 16 h ± 0,5 h.

Registre la temperatura de curado y el tiempo de curado.

17.4.3.12 Después del curado, agitar la suspensión en un agitador durante 5 min ± 0,1 min.

17.4.3.13 Vierta la suspensión de PAC-LV en la copa del filtro.Antes de verter en la suspensión,Asegúrate de esotodospartes

de la copa del filtro estén secos y el anillo de sellado no esté deformado ni desgastado.La temperatura de la suspensión debe ser

25°C±1°C (77°F±2).Hasta 13 mm (0,5 pulg.) desde la parte superior de la copa.Ensamble la copa del filtro, instale la copa del filtro en

el soporte, cierre la válvula de alivio de presión y coloque un recipiente debajo del tubo de drenaje.

17.4.3.14 Establezca un temporizador en 7,5 min y otro en 30 min.Inicie simultáneamente dos temporizadores y ajuste la presión de la taza para

690 kPa ± 35 kPa (100 psi ± 5 psi).La presión debe ser proporcionada por aire comprimido, nitrógeno o helio.

Debe completarse en 15 segundos.

17.4.3.15 al principio Solo al final del cronómetro, retire el recipiente y elimine cualquier líquido adherido al drenaje y

Descártalo.Se colocó bajo el desagüe una probeta seca graduada de 10 ml y se recogió el filtrado hasta la segunda

el temporizador expiró.Retire el cilindro y registre el volumen de filtrado recolectado.

17.4.4 Cálculo - Pérdida de PAC-LV La cantidad de V filtrado se calcula según la ecuación (43) en ml;

v-2xVe (43) donde: 1⁄2_ volumen de filtrado recogido entre 7,5 min y 30 min.La unidad es ml.

17.5 Viscosidad aparente de las soluciones

17.5.1 Procedimiento de prueba - Viscosidad aparente de la solución

17.5.1.1 Agregar 42 g ± 0,01 g de sal marina a 11 ± 2 ml de agua desionizada.

17.5.1.2 En 358 g de solución de sal marina, agregue 35,0 g ± 0,01 g de cloruro de potasio (KCl).

17.5.1.3 Pesar 5,0 g ± 0,01 g PAC-Lv.Lentamente mientras revuelve en el agitador, agregue PAC-LV a una velocidad uniforme.

El tiempo de adición debe durar aproximadamente 1 minuto.El PAC-LV debe agregarse al vórtice en la taza mezcladora

y evite el eje de agitación para reducir el polvo.

17.5.1.4 Después de agitar durante 5 min ± 0,1 min, retire la copa de agitación del agitador, raspe todo el PACw adherido a la pared de la copa

con una espátula, y mezclar todo el PAC-LV adherido a la espátula a la suspensión.

17.5.1.5 Regrese la jarra a la batidora y continúe revolviendo.Si es necesario, retire la copa del agitador de la batidora después de

5 min y 10 min, raspe todos los PAC-W pegados a la pared del vaso.El tiempo total de agitación desde el inicio de la adición de

PAC-LV debe ser de 20 min ± 1 min.

17.5.1.6 A 25 °C ± 1 °C (777 ± 27), suspender la suspensión durante 16 h ± 0,5 h en un recipiente cerrado o tapado.

Registre la temperatura de curado y el tiempo de curado”

17.5.1.7 Agitar la suspensión en el agitador durante 5 min ± 0,1 min.

17.7.5.1.8 Vierta la solución en la copa de muestra equipada con un viscosímetro de lectura directa” a 25 °C ± 1 °C (77 Under).

la condición de °F ± 2), la suspensión se leyó a 600 r/min.

17.5.2 Cálculo - Viscosidad aparente de la solución

Calcular la viscosidad aparente de la solución según la fórmula (44), en mPas:

VA=R600/2 (44)

Lectura del viscosímetro R600 a 600 r/min.Registrar el resultado del cálculo